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- [发明专利]一种周效磺胺及其中间体的制作方法-CN201110284896.7无效
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邵香民
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常熟市南湖实业化工有限公司
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2011-09-23
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2012-06-27
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C07D239/69
- 本发明涉及一种周效磺胺及其中间体的制作方法，周效磺胺的制作方法依次包括(1)、使甲氧基乙酸甲酯和过量的草酸二乙酯反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并使脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；(2)、使2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应生成环合物；(3)、使环合物与三氯氧磷反应生成氯化物；(4)、缩合反应；(5)、甲氧化反应，其中：环合反应的后处理，由原来的酸析改为碱析，只要蒸除有水甲醇后，冷却结晶即可得到结晶优良的环合物由于获得优良的环合物-羟基钠盐，在进行下一步氯化反应时，可以不采用N，N-二甲苯胺做催化剂，降低成本以及提高氯化物的质量，最终提高周效磺胺的质量。
- 一种磺胺及其中间体制作方法
- [发明专利]周效磺胺及其中间体的制备方法-CN201110284890.X无效
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邵香民
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常熟市南湖实业化工有限公司
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2011-09-23
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2012-05-02
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C07D239/69
- 本发明涉及一种周效磺胺及其中间体的制备方法，周效磺胺的制备方法依次包括(1)、使甲氧基乙酸甲酯和过量的草酸二乙酯在乙醇钠的存在下反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯，并使脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯；(2)、使2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺反应生成环合物；(3)、使环合物与三氯氧磷反应生成氯化物；(4)、缩合反应；(5)、甲氧化反应，其中：控制步骤(1)中所得2-甲氧基-丙二酸甲乙酯的纯度大于等于本发明方法有效地将2-甲氧基-丙二酸甲乙酯的纯度控制在95wt％以上，有利于提高下一步环合反应的环合物的质量、简化操作以及降低生产成本。
- 磺胺及其中间体制备方法
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